Teori, Kaedah dan Kegunaan Spektroskopi Inframerah



The spektroskopi inframerah adalah kajian bagaimana molekul menyerap radiasi inframerah dan akhirnya mengubahnya menjadi panas.

Proses ini boleh dianalisis dalam tiga cara: mengukur penyerapan, pelepasan dan refleksi. Ketepatan ini menjadikan spektroskopi inframerah sebagai salah satu daripada teknik analisis yang paling penting yang ada pada saintis hari ini.

Salah satu kelebihan spektroskopi inframerah adalah hampir mana-mana sampel boleh dipelajari di hampir semua negeri.

Cecair, serbuk, filem, penyelesaian, pasta, serat, gas dan permukaan boleh diperiksa dengan pemilihan teknik sampling yang bijak. Sebagai akibat daripada peralatan yang lebih baik, pelbagai teknik sensitif baru kini telah dibangunkan untuk mengkaji sampel sebelum ini yang tidak dapat dikesan.

Spektroskopi inframerah, antara banyak kegunaan dan aplikasi lain, berguna untuk mengukur tahap pempolimeran dalam pembuatan polimer. Perubahan jumlah atau sifat pautan tertentu dinilai dengan mengukur kekerapan tertentu dari semasa ke semasa.

Instrumen penyelidikan moden boleh mengambil pengukuran inframerah merentasi pelbagai minat sekerap sebanyak 32 kali sesaat.

Ini boleh dilakukan semasa pengukuran serentak dibuat menggunakan teknik lain, membuat pemerhatian terhadap tindak balas kimia dan proses lebih cepat dan lebih tepat.

Teori spektroskopi inframerah

Alat yang tidak ternilai dalam penentuan dan pengesahan struktur organik melibatkan kelas radiasi elektromagnetik (REM) dengan frekuensi antara 4000 dan 400 cm-1 (nombor gelombang).

Kategori radiasi EM dipanggil radiasi inframerah (IR), dan aplikasinya kepada kimia organik yang dikenali sebagai spektroskopi IR..

Radiasi di rantau ini boleh digunakan dalam penentuan struktur organik yang menggunakan fakta bahawa ia diserap oleh ikatan interatomik dalam sebatian organik.

Ikatan kimia dalam persekitaran yang berbeza akan menyerap kekuatan berubah-ubah dan frekuensi berubah. Oleh itu, spektroskopi IR melibatkan pengumpulan maklumat penyerapan dan menganalisisnya dalam bentuk spektrum.

Frekuensi di mana terdapat penyerapan radiasi IR (puncak atau isyarat) boleh dikaitkan secara langsung dengan pautan dalam sebatian yang dipersoalkan.

Kerana setiap pautan interatomik boleh bergetar dalam pergerakan yang berbeza (regangan atau membongkok), hubungan individu dapat menyerap lebih dari satu frekuensi IR.

Penyerapan regangan cenderung menghasilkan peningkatan yang lebih tinggi daripada lenturan, namun penyerapan lenturan yang lemah mungkin berguna untuk membezakan jenis bon yang serupa (misalnya, penggantian aromatik).

Ia juga penting untuk diperhatikan bahawa getaran simetri tidak menyebabkan penyerapan radiasi IR. Contohnya, tiada ikatan karbon-karbon etilena atau etilena menyerap radiasi IR.

Kaedah instrumental penentuan struktur

Resonans Magnetik Nuklear (NMR)

Pengujaan nukleus atom melalui penyinaran radiofrequency. Menyediakan maklumat yang luas mengenai struktur molekul dan penyambungan atom.

Spektroskopi inframerah (IR)

Ia terdiri daripada menembak getaran molekul melalui penyinaran dengan cahaya inframerah. Ia terutamanya memberi maklumat mengenai kehadiran atau ketiadaan kumpulan berfungsi tertentu.

Spektrometri massa

Pengeboman sampel dengan elektron dan pengesanan serpihan molekul yang terhasil. Menyediakan maklumat tentang penyambungan jisim dan atom molekul.

Spektroskopi ultraviolet (UV)

Promosi elektron pada tahap tenaga yang lebih tinggi dengan menyinari molekul dengan cahaya ultraviolet. Memberi maklumat mengenai kehadiran sistem π ​​konjugated dan ikatan rangkap dua dan tiga.

Spektroskopi

Ia adalah kajian maklumat spektrum. Selepas penyinaran dengan cahaya inframerah, bon tertentu bertindak balas dengan lebih cepat oleh getaran. Tanggapan ini dapat dikesan dan diterjemahkan ke dalam representasi visual yang dipanggil spektrum. 

Proses penafsiran spektrum

  1. Kenali corak.
  2. Corak bersekutu dengan parameter fizikal.
  3. Kenal pasti makna yang mungkin, iaitu, mencadangkan penjelasan.

Sebaik sahaja spektrum diperoleh, cabaran utama adalah untuk mengekstrak maklumat yang terkandung dalam bentuk abstrak atau tersembunyi.

Ini memerlukan pengiktirafan corak tertentu, persatuan corak dengan parameter fizikal, dan penafsiran corak-corak ini dari segi penjelasan yang bermakna dan logik..

Spektrum elektromagnetik

Spektroskopi kebanyakan organik menggunakan tenaga elektromagnet, atau radiasi, sebagai rangsangan fizikal. Tenaga elektromagnet (seperti cahaya kelihatan) tidak mempunyai komponen jisim yang dapat dikesan. Dalam erti kata lain, ia boleh dipanggil "tenaga tulen".

Jenis sinaran lain, seperti sinar alfa, yang terdiri daripada nukleus helium, mempunyai komponen massa yang dapat dikesan dan oleh itu tidak dapat dikelaskan sebagai tenaga elektromagnetik.

Parameter penting yang berkaitan dengan radiasi elektromagnet ialah:

• Tenaga (E): Tenaga adalah berkadar terus dengan kekerapan, dan berkadar songsang dengan panjang gelombang, seperti yang ditunjukkan dalam persamaan di bawah.

  • Kekerapan (μ)
  • Panjang gelombang (λ)
  • Persamaan: E = hμ

Mod Vibrational

  • Bon kovalen boleh bergetar dalam pelbagai cara, termasuk peregangan, goyang dan gunting.
  • Band yang paling berguna dalam spektrum inframerah sesuai dengan frekuensi peregangan.

Penghantaran vs. Penyerapan

Apabila sampel kimia terdedah kepada tindakan IR LIGHT (cahaya radiasi inframerah), ia dapat menyerap beberapa frekuensi dan menghantar selebihnya. Sebahagian cahaya juga dapat dilihat kembali kepada sumber.

Pengesan mengesan frekuensi yang dihantar, dan dengan demikian juga mendedahkan nilai frekuensi yang diserap.

Spektrum IR dalam mod penyerapan

Spektrum IR pada dasarnya adalah graf frekuensi yang ditransmisikan (atau diserap) berbanding intensiti penghantaran (atau penyerapan). Kekerapan muncul dalam paksi-x dalam unit sentimeter inverse (wavenumber), dan intensiti diwakili dalam paksi-y dan unit peratusan. Grafik menunjukkan spektrum dalam mod penyerapan:

Spektrum IR dalam mod penghantaran

Grafik menunjukkan spektrum dalam mod penghantaran. Ini adalah perwakilan yang paling biasa digunakan dan yang terdapat dalam kebanyakan buku kimia dan spektroskopi.

Kegunaan dan aplikasi

Kerana spektroskopi inframerah adalah teknik yang boleh dipercayai dan mudah, ia digunakan secara meluas dalam sintesis organik, sains polimer, kejuruteraan petrokimia, industri farmaseutikal dan analisis makanan..

Di samping itu, kerana spektrometer FTIR boleh dibersihkan oleh kromatografi, mekanisme tindak balas kimia dan pengesanan bahan-bahan yang tidak stabil boleh disiasat dengan instrumen tersebut.

Sesetengah kegunaan dan aplikasi termasuk:

Kawalan kualiti

Ia digunakan dalam kawalan kualiti, pengukuran dinamik dan aplikasi pemantauan seperti pengukuran jangka panjang pengawasan CO2 dalam rumah hijau dan ruang pertumbuhan menggunakan penganalisis gas inframerah..

Analisis forensik

Ia digunakan dalam analisis forensik dalam kes-kes jenayah dan sivil, contohnya dalam pengenalpastian kemerosotan polimer. Boleh digunakan untuk menentukan kandungan alkohol darah pemandu yang disyaki mabuk.

Analisis sampel pepejal tanpa perlu dipotong

Cara yang berguna untuk menganalisis sampel pepejal tanpa perlu dipotong adalah dengan menggunakan ATR atau spektrumkopi reflektif yang dilemahkan. Dengan menggunakan pendekatan ini, sampel ditekan terhadap wajah kristal tunggal. Radiasi inframerah melalui kaca dan hanya berinteraksi dengan sampel pada antara muka antara kedua-dua bahan.

Analisis dan pengenalpastian pigmen

Spektroskopi IR telah berjaya digunakan dalam analisis dan pengenalpastian pigmen dalam lukisan dan objek seni lain, seperti manuskrip bercahaya.

Digunakan dalam industri makanan

Satu lagi aplikasi penting Spektroskopi Inframerah adalah dalam industri makanan untuk mengukur kepekatan pelbagai bahan dalam pelbagai produk makanan.

Kajian ketepatan

Dengan peningkatan teknologi dalam penapisan komputer dan manipulasi keputusan, sampel dalam penyelesaian kini boleh diukur dengan tepat. Sesetengah instrumen juga akan secara automatik memberitahu anda bahan yang sedang diukur dari kedai ribuan spektrum rujukan yang disimpan.

Ujian lapangan

Instrumen kini kecil, dan boleh diangkut, walaupun untuk digunakan dalam ujian lapangan.

Kebocoran gas

Spektroskopi inframerah juga digunakan dalam peranti pengesan kebocoran gas seperti DP-IR dan EyeCGAs. Alat ini mengesan kebocoran gas hidrokarbon dalam pengangkutan gas semulajadi dan mentah.

Gunakan di ruang angkasa

NASA menggunakan pangkalan data yang sangat terkini, berdasarkan spektroskopi inframerah, untuk pengesanan hidrokarbon aromatik polisiklik di alam semesta.

Menurut saintis, lebih daripada 20% karbon di alam semesta dapat dikaitkan dengan hidrokarbon aromatik polisiklik, bahan permulaan yang mungkin untuk pembentukan kehidupan.

Hidrokarbon aromatik polisiklik nampaknya telah terbentuk tidak lama selepas Big Bang. Mereka tersebar luas di seluruh alam semesta dan dikaitkan dengan bintang-bintang baru dan exoplanet.

Rujukan

  1. Nancy Birkner (2015). Sentuhan Minda. Bagaimana Spektrometer FTIR Beroperasi. Diperolehi daripada: mindtouch.com.
  2. Cortes (2006). Teori dan Tafsiran spektrum IR. Dewan Pearson Prentice. Diperolehi daripada: utdallas.edu.
  3. Barbara Stuart (2004). Spektroskopi Inframerah. Wiley Diambil dari: kinetics.nsc.ru.
  4. Wikipedia (2016). Spektroskopi inframerah. Wikipedia, ensiklopedia percuma. Diperolehi daripada: en.wikipedia.org.