Analit analisis kualitatif dan kuantitatif, langkah-langkah



The analit adalah spesies kimia (ion, molekul, agregat polimer), yang kehadiran atau kepekatannya yang anda ingin tahu dalam proses pengukuran kimia. Apabila bercakap tentang proses pengukuran, ia merujuk kepada mana-mana teknik analisis sedia ada, sama ada klasik atau instrumental.

Untuk mengkaji analit, anda memerlukan "kaca pembesar kimia" yang membolehkan penglihatannya mengenal pasti di dalam persekitaran yang mengelilinginya; Media ini dikenali sebagai matriks. Juga, peraturan diperlukan, yang dibina dari corak dengan nilai kepekatan dan respon yang diketahui (penyerapan, voltan, arus, panas, dan sebagainya).

Teknik klasik untuk menentukan atau mengukur analit biasanya terdiri daripada bertindak balas dengan bahan lain yang komposisi dan kepekatannya diketahui. Ia adalah perbandingan dengan unit standard (dikenali sebagai titrant) untuk mengetahui dengan cara ini kesucian analit itu.

Walaupun instrumental itu, walaupun mereka mungkin mempunyai prinsip klasik yang sama, berusaha untuk mengaitkan tindak balas fizikal kepada konsentrasi penganalisis. Antara teknik ini boleh dinyatakan secara global: spektroskopi, kalorimetri, voltammetri dan kromatografi.

Indeks

  • 1 Analisis kualitatif dan kuantitatif penganalisis
  • 2 Langkah dalam analisis kuantitatif
    • 2.1 Pensampelan penganalisis
    • 2.2 Transformasi analit dalam cara yang boleh diukur
    • 2.3 Pengukuran
    • 2.4 Pengiraan dan tafsiran pengukuran
  • 3 Rujukan

Analisis kualitatif dan kuantitatif analit

Analisis kualitatif adalah mengenai mengenal pasti unsur-unsur atau bahan-bahan yang terdapat di dalam sampel melalui satu set tindak balas tertentu. Dan analisis kuantitatif, mencari penentuan berapa banyak bahan tertentu ada dalam sampel.

Bahan yang ditentukan sering dipanggil komponen atau analit yang dikehendaki, dan mungkin merupakan sebahagian kecil atau besar sampel yang dikaji atau dianalisis.

Jika analit lebih daripada 1% sampel, ia dianggap sebagai komponen utama; manakala jika ia terdiri antara 0.01 hingga 1%, ia dianggap sebagai komponen kecil sampel. Dan jika bahan itu mewakili kurang daripada 0.01% sampel, dianggap bahawa analit adalah komponen vestigial.

Analisis kuantitatif boleh berdasarkan saiz sampel yang diambil, dan analisa secara umumnya boleh dibahagikan seperti berikut:

-Makro, apabila berat sampel lebih besar daripada 0.1 g

-Semimicro, dengan sampel antara 10 hingga 100 mg

-Mikro, dengan sampel 1 hingga 10 mg

-Ultramicro, contoh susunan mikrogram berkaitan dengan penggunaan (1 μg = 10-6 g)

Langkah dalam analisis kuantitatif

Analisis kuantitatif sampel terdiri daripada empat peringkat:

-Pensampelan

-Tukar analit ke bentuk yang sesuai untuk pengukurannya

-Pengukuran

-Pengiraan dan tafsiran pengukuran.

Pensampelan analisis

Sampel yang dipilih mestilah mewakili bahan dari mana ia diekstrak. Ini menunjukkan bahawa bahan mestilah sebagai homogen mungkin. Oleh itu, komposisi sampel mestilah mencerminkan bahan dari mana ia diambil.

Sekiranya sampel dipilih dengan berhati-hati, kepekatan analyte yang terdapat di dalamnya akan menjadi bahan yang di bawah kajian..

Sampel terdiri daripada dua bahagian: analit dan matriks di mana analit itu direndam. Adalah diharapkan bahawa metodologi yang digunakan untuk analisis, menghapuskan sebanyak mungkin gangguan pada bahan-bahan yang terkandung dalam matriks.

Bahan di mana penganalisis akan dikaji boleh menjadi sifat yang berbeza; contohnya: cecair, bahagian batu, bahagian lantai, gas, sampel darah atau tisu lain, dsb. Oleh itu kaedah untuk mengambil sampel mungkin berbeza-beza bergantung kepada jenis bahan.

Sekiranya cecair dianalisis, kerumitan persampelan bergantung kepada sama ada cecair adalah homogen atau heterogen. Juga, kaedah untuk mengambil sampel cecair bergantung kepada objektif yang akan dibangunkan dalam kajian ini.

Transformasi penganalisis dalam cara yang boleh diukur

Langkah pertama fasa ini menggunakan kaedah analisis kuantitatif adalah pembubaran sampel. Kaedah yang digunakan untuk tujuan ini berbeza-beza dengan jenis bahan yang di bawah kajian.

Walaupun setiap bahan mungkin menunjukkan masalah tertentu, kedua-dua kaedah paling biasa yang digunakan untuk membubarkan sampel adalah:

-Rawatan dengan asid kuat, seperti asid sulfurik, hidroklorik, nitrik atau perchloric

-Fusion dalam asid atau fluks asas, diikuti dengan rawatan dengan air atau dengan asid.

Sebelum membuat penentuan kepekatan penganalisis dalam sampel, masalah gangguan mestilah diselesaikan. Ini boleh dihasilkan oleh bahan-bahan yang memberi tindak balas positif kepada reagen yang digunakan dalam penentuan analit, yang boleh menyebabkan hasil palsu.

Gangguan ini juga boleh menjadi begitu besar sehingga ia menghalang reaksi analit dengan reagen yang digunakan dalam penentuannya. Interferences boleh dihapuskan dengan mengubah sifat kimia mereka.

Penganalisis juga dipisahkan dari gangguan melalui pemendakan gangguan, menggunakan reagen spesifik bagi setiap kes.

Pengukuran

Langkah ini boleh dilakukan melalui kaedah fizikal atau kimia, di mana reaksi tertentu atau selektif dilakukan untuk analit. Secara selari, penyelesaian piawai diproses dengan cara yang sama yang membolehkan penentuan kepekatan analyte sebagai perbandingan..

Dalam banyak kes, perlu menggunakan teknik instrumental yang direka untuk menyelesaikan masalah dalam analisis bahan kimia, seperti: spektroskopi penyerapan, fotometri nyalaan, gravimetri, dan sebagainya. Penggunaan teknik ini membolehkan pengenalpastian kehadiran analit dalam sampel dan kuantitinya.

Dalam menjalankan analisis instrumental kuantitatif, penyelesaian kepekatan yang diketahui (piawaian atau piawaian) mestilah disediakan di mana tindak balas dalam penggunaan kaedah untuk membina kurva penentukuran (yang berfungsi sebagai "peraturan kimia") ditentukan..

Adalah penting untuk mereka bentuk dan menggunakan sasaran yang sesuai yang dapat memberikan maklumat tentang kemungkinan kesalahan dalam analisis, dan jumlah minimum yang dapat ditentukan dari analit dengan kaedah yang digunakan..

Putih memberikan maklumat mengenai kualiti reagen dan metodologi yang digunakan.

Pengiraan dan tafsiran pengukuran

Apabila keputusan diperoleh, analisis statistik dijalankan.

Pada mulanya, purata hasil dikira, serta sisihan piawai menggunakan kaedah yang sesuai. Selepas itu, kesilapan penggunaan kaedah dikira, dan dengan perbandingan dengan jadual statistik, ditentukan jika kesilapan yang dibuat dalam mendapatkan keputusan kepekatan analitinya berada dalam had yang dibenarkan.

Rujukan

  1. Hari, R. A. dan Underwood, A. L. (1986). Kimia Analisis Kuantitatif. 5ta Edisi Dewan Pearson Prentice.
  2. Bab 3: Perbendaharaan Kata Kimia Analisis. [PDF] Diperolehi daripada: agora.cs.wcu.edu
  3. Konsep (s.f.) Konsep kimia analisis. Diperolehi daripada: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Kimia analitik [PDF] Diperolehi daripada: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 April 2016). Analisis kimia. Encyclopædia Britannica. Diperolehi daripada: britannica.com