Kromatografi gas bagaimana ia berfungsi, jenis, bahagian, aplikasi



The kromatografi gas (CG) adalah teknik analisis instrumental yang digunakan untuk memisahkan dan menganalisis komponen campuran. Ia juga dikenali sebagai kromatografi partisi gas-cecair, yang, seperti yang akan dilihat kemudian, adalah yang paling sesuai untuk merujuk kepada teknik ini..

Dalam banyak bidang kehidupan saintifik, ia adalah alat yang sangat diperlukan dalam kajian makmal, kerana ia adalah versi mikroskopik dari menara penyulingan, yang mampu menjana hasil yang berkualiti tinggi.

Seperti namanya, ia menggunakan gas dalam perkembangan fungsinya; lebih tepatnya, mereka adalah fasa mudah alih yang menyeret komponen campuran.

Gas pembawa ini, yang dalam kebanyakan kes adalah helium, berjalan melalui bahagian dalam ruang kromatografi, sementara pada masa yang sama berakhir memisahkan semua komponen.

Gas pengangkutan lain yang digunakan untuk tujuan ini adalah nitrogen, hidrogen, argon dan metana. Pemilihan ini bergantung kepada analisis dan pengesan yang ditambah kepada sistem. Dalam kimia organik, salah satu pengesan utama ialah spektrofotometer massa (MS); oleh itu, teknik memperolehi nomenklatur GC / MS.

Oleh itu, bukan sahaja semua komponen campuran dipisahkan, tetapi diketahui apa yang massa molekul mereka, dan dari situ, untuk pengenalpastian dan kuantifikasi mereka.

Semua sampel mengandungi matriks masing-masing, dan kerana kromatografi dapat "memperjelas" untuk kajiannya, ia telah membantu yang tidak ternilai untuk kemajuan dan perkembangan kaedah analitik. Dan di samping itu, bersama dengan alat multivariate, skopnya dapat naik ke tahap yang tidak diingini.

Indeks

  • 1 Bagaimana kromatografi gas berfungsi?
    • 1.1 Pengasingan
    • 1.2 Pengesanan
  • 2 Jenis
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Bahagian kromatografi gas
    • 3.1 Lajur
    • 3.2 Pengesan
  • 4 Aplikasi
  • 5 Rujukan

Bagaimana kromatografi gas berfungsi?

Bagaimanakah teknik ini berfungsi? Fasa bergerak, yang komposisinya maksimum adalah gas pembawa, menyeret sampel di dalam lajur kromatografi. Sampel cecair perlu menguap, dan untuk memastikan ini, komponennya mesti mempunyai tekanan wap yang tinggi.

Oleh itu, gas pengangkut dan sampel gas, volatilasi dari campuran cair asal, membentuk fasa bergerak. Tetapi apa fasa pegun?

Jawapannya bergantung kepada jenis lajur yang mana pasukan bekerja atau menuntut analisis; dan pada kenyataannya, fasa pegun ini menentukan jenis CG yang dipertimbangkan.

Pemisahan

Dalam imej pusat diwakili dengan cara yang mudah operasi pengasingan komponen dalam lajur dalam CG.

Molekul gas pembawa telah diabaikan supaya tidak dikelirukan dengan sampel yang diuapkan. Setiap warna sepadan dengan molekul yang berbeza.

Fasa pegun, walaupun nampaknya sfera oranye, sebenarnya adalah filem tipis cair yang merangkumi dinding dalaman tulang belakang.

Setiap molekul akan dibubarkan atau akan diedarkan berbeza dalam cecair tersebut; yang paling berinteraksi dengannya jatuh di belakang, dan yang tidak, bergerak lebih cepat.

Akibatnya, pemisahan molekul berlaku, seperti yang dilihat dengan titik berwarna-warni. Dikatakan kemudian bahawa titik-titik ungu atau molekul elude pertama, sementara yang biru akan keluar terakhir.

Satu lagi cara untuk mengatakan perkara di atas adalah seperti berikut: molekul yang eludes pertama mempunyai masa pengekalan terpendek (TR).

Jadi, anda boleh mengenal pasti mana-mana molekul tersebut dengan membandingkan secara langsung T merekaR. Kecekapan lajur adalah berkadar terus dengan keupayaan untuk memisahkan molekul dengan afiniti yang serupa untuk fasa pegun.

Pengesanan

Sebaik sahaja pemisahan selesai seperti yang ditunjukkan dalam imej, mata akan hilang dan dikesan. Untuk ini, pengesan mesti sensitif terhadap gangguan atau perubahan fizikal atau kimia yang menyebabkan molekul ini; dan selepas itu, ia akan bertindak balas dengan isyarat yang dikuatkan dan diwakili melalui kromatogram.

Ia kemudiannya di dalam kromatograms di mana isyarat, bentuk dan ketinggiannya boleh dianalisis sebagai fungsi masa. Contoh titik yang berwarna-warni mesti berasal dari empat isyarat: satu untuk molekul ungu, satu untuk yang hijau, satu lagi untuk yang mustard, dan isyarat terakhir, dengan T yang lebih tinggi.R, untuk yang biru.

Anggapkan bahawa lajur itu kekurangan dan tidak boleh memisahkan molekul berwarna biru dan berwarna mustard dengan betul. Apa yang akan berlaku? Dalam kes ini, empat tidak akan diperolehi band elusi, tetapi tiga, sejak dua terakhir bertindih.

Ini juga boleh berlaku jika kromatografi dijalankan pada suhu yang terlalu tinggi. Mengapa? Kerana semakin tinggi suhu, semakin cepat penghijrahan molekul gas, dan semakin rendah kelarutannya; dan oleh itu, interaksinya dengan fasa pegun.

Jenis

Pada dasarnya terdapat dua jenis kromatografi gas: CGS dan CGL.

CGS

CGS adalah singkatan dari Chromatography Gas-Pepejal. Ia dicirikan dengan mempunyai fasa pegun pepejal dan bukan cecair.

Solid mesti mempunyai liang diameter yang terkawal di mana molekul disimpan ketika mereka berhijrah ke bawah lajur. Padu ini biasanya adalah sieve molekul, seperti zeolit.

Ia digunakan untuk molekul yang sangat spesifik, kerana CGS biasanya menghadapi beberapa komplikasi percubaan; sebagai contoh, pepejal boleh memulihkan salah satu molekul, dengan sepenuhnya mengubah bentuk kromatogram dan nilai analitik mereka.

CGL

CGL adalah kromatografi gas-cecair. Ia adalah jenis kromatografi gas yang merangkumi sebahagian besar daripada semua aplikasi, dan oleh itu yang paling berguna kedua-dua jenis.

Sebenarnya, CGL sinonim dengan kromatografi gas, walaupun tidak dinyatakan apa yang dibincangkan. Mulai sekarang, hanya CG jenis ini akan disebutkan.

Bahagian kromatografi gas

Imej atas menunjukkan rajah ringkas bahagian-bahagian kromatografi gas. Perhatikan bahawa tekanan dan aliran arus gas pengangkutan dapat diatur, dan juga suhu relau yang memanaskan lajur.

Dari imej ini, anda boleh merumuskan CG. Dari silinder mengalir arus He, yang bergantung kepada pengesan, satu bahagian dialihkan ke arah itu dan yang lain pergi ke penyuntik.

Mikrosyringe diletakkan di penyuntik, dengan jumlah sampel dalam susunan μL dilepaskan dengan serta-merta (tidak secara beransur-ansur)..

Haba ketuhar dan penyuntik mestilah cukup tinggi untuk menguap sampel dengan serta merta; kecuali sampel gas disuntik secara langsung.

Walau bagaimanapun, suhu tidak boleh terlalu tinggi, kerana ia dapat menguap cecair dari lajur, yang berfungsi sebagai fasa pegun.

Lajur itu dibungkus sebagai lingkaran, walaupun ia juga boleh berbentuk U. Sampel ini bergerak sepanjang panjang lajur, mencapai pengesan, yang isyaratnya diperkuat dengan demikian mendapatkan kromatograms.

Lajur

Di pasaran terdapat infiniti katalog dengan pelbagai pilihan untuk lajur kromatografi. Pemilihan ini akan bergantung kepada polariti komponen yang akan dipisahkan dan dianalisis; jika sampel adalah apolar, maka satu lajur dengan fasa pegun yang paling kurang kutub akan dipilih.

Lajur boleh jenis atau kapilari yang dibungkus. Lajur imej tengah adalah kapilari, kerana fasa pegun meliputi diameter dalamannya tetapi tidak semua bahagian dalamnya.

Dalam lajur yang dibungkus, semua pedalamannya telah diisi dengan pepejal yang biasanya habuk bata refraktori atau bumi diatom.

Bahan luarnya terdiri daripada tembaga, keluli tahan karat, atau kaca atau plastik. Setiap satu mempunyai ciri-ciri tersendiri: mod penggunaannya, panjang, komponen yang paling baik untuk dipisahkan, suhu kerja optimum, diameter dalaman, peratusan fasa pegun yang terserap pada sokongan pepejal, dan sebagainya..

Pengesan

Jika lajur dan relau adalah jantung CG (baik CGS atau CGL), pengesan adalah otak anda. Jika pengesan tidak berfungsi, tidak masuk akal untuk memisahkan komponen sampel, kerana mereka tidak akan tahu apa itu. Pengesan yang baik mesti sensitif terhadap kehadiran analit dan bertindak balas kepada kebanyakan komponen.

Salah satu yang paling banyak digunakan ialah kekonduksian terma (TCD), akan bertindak balas kepada semua komponen, tetapi tidak dengan kecekapan yang sama seperti pengesan lain yang direka untuk satu set tertentu.

Sebagai contoh, pengesan pengionan api (FID) bertujuan untuk sampel hidrokarbon atau molekul organik lain.

Permohonan

-Kromatografi gas tidak boleh hilang dalam makmal penyiasatan forensik atau jenayah.

-Dalam industri farmaseutikal ia digunakan sebagai alat analisis kualiti untuk mencari kekotoran dalam sekumpulan ubat-ubatan yang dihasilkan.

-Ia membantu mengesan dan mengukur sampel dadah, atau membolehkan analisis untuk memeriksa sama ada seorang atlet dilaburkan.

-Ia digunakan untuk menganalisis jumlah sebatian halogen dalam sumber air. Begitu juga, tanah dapat menentukan tahap pencemarannya oleh racun perosak.

-Menganalisis profil asid lemak sampel dari asal-usul yang berlainan, sama ada sayuran atau haiwan.

-Dengan mengubah biomolekul menjadi derivatif yang tidak menentu, mereka boleh dikaji dengan teknik ini. Oleh itu, kandungan alkohol, lemak, karbohidrat, asid amino, enzim dan asid nukleik boleh dikaji.

Rujukan

  1. Hari, R., & Underwood, A. (1986). Kimia Analisis Kuantitatif. Kromatografi gas-cecair. (Kelima ed.). Dewan Prentice PEARSON.
  2. Carey F. (2008). Kimia Organik (Edisi keenam). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Analisis Instrumental (Edisi kedua). Interamerican.
  4. Wikipedia. (2018). Kromatografi gas. Diperolehi daripada: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30 Jun, 2018). Kromatografi gas. Chemistry FreeTexts. Diperolehi daripada: chem.libretexts.org
  6. Universiti Sheffield Hallam. (s.f.). Kromatografi gas. Diperolehi daripada: teaching.shu.ac.uk